تعرف على علم الكيمياء
محتويات الموضوع
تجربة تكاثف كلايزن Claisen Condensation في المعمل
– في هذه التجربة سيتم تحضير مركب إثيل أسيتو اسيتات Preparation of ethylacetoacetate كمثال على تفاعل تكاثف كلايزن Claisen Condensation وسيتم مناقشة التجربة نظرياً وعملياً بالتفصيل.
أولاً/ الجزء النظري لتجربة تكاثف كلايزن Claisen Condensation
– التفاعل يحدث في الأسترات مع مركبات تحتوي مجموعة مثيلين فعالة )الأسترات ،الألدهيدات ،الكيتونات، النتريلات( بوجود عامل مساعد قاعدي.
– تحضر إثيل أسيتو اسيتات بتكاثف جزيئتين من خلات الاثيل بوجود ايثوكسيد الصوديوم كما بالمعادلة الآتية:
– يمكن تمثيل ميكانيكية التفاعل لتكاثف كلايزن كما يلي:
ثانياً/ الجزء العملي لتجربة تكاثف كلايزن Claisen Condensation
الأدوات والمواد الكيميائية المطلوبة
الأجهزة والأدوات
– يتم توفير الأدوات الآتية كما يلي:
- دورق دائري
- بيكر
- حمام مائي
- مكثف
المواد الكيميائية المطلوبة
– يتم توفير المواد الكيميائية الآتية كما يلي:
- فلز الصوديوم
- خلات الاثيل
- حمض الخليك
- كلوريد الصوديوم NaCl
- كبريتات المغنسيوم اللامائية
خطوات التجربة
(1) ضع في دورق دائري مزود بمكثف 28ml من خلات الاثيل الجافة مع 2.5g من الصوديوم.
(2) سخن الدورق فوق حمام مائي حتى يبدأ التفاعل وحالماً يبدأ التفاعل سوف يستمر بشدة وربما تحتاج إلى تبريد الدورق لتحاشي فقدان كمية من خلات الاثيل خلال المكثف.
(3) ثم استمر بالتسخين حتى يذوب الصوديوم تماماً) حوالي ساعة ونصف(
(4) برد المحلول البني الناتج واجعله حامضياً قليلا بالنسبة لورق عباد الشمس 13ml من حامض الخليك 50%، شبع السائل بملح الطعام.
(5) ثم افصل الطبقة العلوية من الأستر وجففها بكبريتات المغنسيوم اللامائية .
(6) قطر تحت الضغط المخلخل وأجمع الاثيل أسيتو اسيتات عند درجة 18mm /(80-78)Co
تعليمات السلامة داخل المختبر الكيميائي
يجب عليك قبل بدء التجربة مراعاة التعلميات الآتية كما يلي:
(1) يجب مراعاة نظافة المختبر والأدوات المستخدمة به.
(2) يجب عدم إلقاء المواد الكيماوية بالأحواض إلا بعد تخفيفها. ولا يجوز نهائيا إلقاء قطع أو قشور الصوديوم في الأحواض.
(3) كما يجب أن تكون الأرضيات وكذلك أسطح الطاولات من مواد مقاومة للحريق والمواد الكيماوية وسهلة التنظيف.
(4) يجب غسل الأواني التي بها بقايا مواد سريعة الاشتعال بعد انتهاء العمل بها.
(5) يجب عدم تخزين الكيماويات أو عينات المواد المراد حفظها داخل المختبر إلا بأقل قدر ممكن ولحاجة العمل فقط.
(6) كما يجب عدم حفظ السوائل السريعة التبخر إلا في الثلاجات. ويجب الانتباه عند تغطية زجاجات الكيماويات.
(7) يجب وضع إناء مملوء بالرمل تحت القناني التي لا يوجد سبيل آخر لحمايتها. واعلم أن استخدام الرمال والتراب لامتصاص الأحماض المنسكبة على الأرض من الوسائل الآمنة من وجهة نظر السلام.
(8) عند تسخين مواد سريعة الاشتعال يجب استخدام حمام مائي.
(9) لا تحاول أن تدخل بقوة أنبوبة في سدادة فلين أو مطاط. بلل الزجاج بالماء أو الزيت أولاً لان ذلك يسهل ألي حد كبير هذه العملية.
أحتياطات أخرى
(10) يجب تداول المواد الخطرة حسب الأسس العلمية. وكمثال عند تخفيف حمض الكبريتيك فأن الحمض يضاف للماء ولا يضاف الماء إليه.
(11) يجب عدم استخدام المواد الخطرة كالفوسفور إلا تحت الإشراف الفعلي لمسئول المختبر. ومراعاة حفظ الفوسفور الأبيض والأصفر تحت سطح الماء لمنع اشتعالها تلقائياً حيث إنها تشتعل بمجرد تعرضها للهواء.
(12) كما يجب أن يكون بكل مختبر أكثر من مخرج. ويفضل أن تكون الأبواب من النوع المفصلي التي تفتح للداخل والخارج.
(13) يجب أن يتأكد محضر المختبر من فصل الكهرباء وإغلاق الغاز والماء عند انتهاء العمل بالمختبر يومياً ما لم يكن هناك أجهزة تلزمها الكهرباء باستمرار مثل الثلاجات أو أجهزة تكييف الهواء لظروف معينة.
(14) يجب على محضر المختبر إجراء التفتيش الدوري على توصيلات الغاز والمياه والمجاري والكهرباء للتأكد من سلامتها والإبلاغ عن أي خلل بها فور اكتشافه.
(15) كما يجب على محضر المختبر التأكد من توفير التهوية المناسبة والإضاءة المناسبة بالمختبر.
(16) يجب التأكد من أن غرفة الغازات (غرفة التجارب) محكمة الغلق لمنع تسرب الغازات الضارة منها أثناء إجراء التجارب الخطرة وأن تكون مزودة بمروحة سحب مناسب.
المراجع: تجارب فى الكيمياء العضوية. أسعد هاشم عنيد – حيدر مصطفي كمال – نهي سلمان صالح – أحمد حسون مجيد ، الطبعة لأولى (2015م) / جامعة الكوفة – كلية العلوم – العراق
