التحليل الكمي – العمليات المعملية الشائعة في التحليل الكمي

– تُصنع أوراق الترشيح من أنسجة سليلوزية.

– يجب أن تكون أوراق الترشيح المستخدمة فى التحاليل الكمية عديمة الرماد Ashless بعكس ورق الترشيح المستخدم في التحاليل النوعية بدرجات متفاوتة من النفاذية، حيث يتم اختيار النوع المناسب لحجم حبيبات الراسب.

– فمثلاً لفصل حبيبات راسب كبريتات الباريوم يستخدم ورق ترشيح بطئ جداً وذي مسامات دقيقة جداً كما يستخدم ورق الترشيح من النوع المتوسط لترشيح أوكزوالات الكالسيوم.

– من الضروري حفظ ورق الترشيح بعيداً عن الغبار وأبخرة المعمل.

(ب‌) الترشيح بالتفريغ الجزئي Suction Filtration

– يفضل استخدام هذه الطريقة عند توافر إمكانياتها، لأنها أكثر سرعة من الطريقة السابقة.

– تستخدم في هذه الحالة جفنات جوش وجفنات الترشيح الزجاجية المسامية ، حيث يتعذر أحياناً استخدام ورق الترشيح العادي لتجنب التفاعلات التى قد تحدث بين السائل الأم ومادة السليلوز من جهة واتساع حجم مسام ورقة الترشيح مقارنة بحبيبات الراسب من جهة أخري

– كما تدعم الجفنة بحلقة مطاطية توضع داخل القمع على دورق التفريغ.

– يتم التفريغ بواسطة مضخة تفريغ كهربائية حيث تستخدم أنواع عديدة من الجفنات ذات القاعدة المسامية كمايلي:

(1) جفنة جوش Gooch Crucible

 – يصنع هذا النوع من مادة الخزف وهو ذو قاعدة لها فتحات صغيرة متعددة.

– حيث يتكون وسط الترشيح من أنسجة الأسبستوس التى تعمل على تجميع الراسب ذي الحبيبات الصغيرة.

(2) جفنات الترشيح الخزفية المسامية Porous Porcelain filter Crucibles

 – هي ذات قاعدة خزفية مسامية حيث يمكن تسخينها إلى درجات حرارة عالية.

– يمكن استخدامها لترشيح المحاليل المائية أو الأحماض المخففة عند درجات حرارة عالية، ولكنها تتأثر بالمحاليل القاعدية.

– يمكن الحصول على ثلاثة أنواع نسبة على حجم الفتحات وهي ذات أقطار 1.2 ، 5 ، 15 ميكروناً.

(3) جفنات الترشيح الزجاجية المسامية Sintered-glass fitten Crucibles

 – تصنع فى العادة من الزجاج البورسليكاني ، ولها قاعدة مسامية تتكون من زجاج حبيبي ملبد مصهور على قاعدة الجفنة.

– يمكن الحصول عليها عند درجات متفاوتة من حجم الفراغات إبتداءاً من 5 إلي 120 ميكروناً.

– يستخدم هذا النوع في حالة التعامل مع راسب يمكن تجفيفه عند درجات حرارة منخفضة نسبياً،

– يمكنها تحمل الماء والأحماض المخففة الساخنة ولكنها تتأثر بالمحاليل القاعدية خاصة عندما تكون ساخنة.

– تستخدم أيضاً في صناعة أقماع بوخنر Buchner لجمع الأملاح بعد تبلورها.

(3) عملية الغسيل Washing

– تعتبر أيضاَ من أهم العمليات المعملية الشائعة في التحليل الكمي هى عملية الغسيل

– تجري هذه العملية أثناء نقل الراسب إلى ورقة الترشيح، حيث يتم نقل بقايا الراسب بالكأس –كمياً- بإضافة تيار من الماء المقطر.

– ثم استخدام القضيب الزجاجي لتحريك حبيبات الراسب الملتصقة بالكأس وبعد التأكد من نقل الراسب كمياً بهذه الطريقة ، يغسل القضيب الزجاجي داخل قمع الترشيح.

– في بعض الحالات يتم استخدام محاليل أخري لإجراء عملية الغسل.

– بعد التأكد من خلو الراسب من بعض الأيونات المراد التخلص منها وذلك بأخذ بعض قطرات من الراشح في مرحلته الأخيرة ، حيث يضاف إليها المحلول المميز لهذا الأيون.

(4) التجفيف واستخدام المجفف Drying and use of desiccators

– غالباً يتم تجفيف المواد الصلبة عند درجة حرارة تتراوح ما بين 105 ، 110 درجة مئوية لمدة ساعة على الأقل وذلك بغرض التخلص من الرطوبة.

– يفضل إعادة تجفيف العينة، ووزنها عدة مرات للوصول إلى الوزن الثابت. 

– يتكون المجفف من وعاء زجاجي كبير له غطاء محكم، يحفظ الهواء الجوي داخل الوعاء خالياً من بخار الماء وذلك بواسطة استخدام مادة التجفيف Desiccant التى توضع في الجزء السفلي من الوعاء، بينما يخصص الجزء العلوي لوضع العينات المراد تجفيفها، ويتم فصل الجزء العلوي عن السفلي بواسطة صفيحة خزفية ذات فتحات عديدة . يمكن تحريك غطاء المجفف عن طريق الانزلاق الجانبي.

– يجب مراعاة عدم وضع العينات الساخنة جداً مباشرة فى المجفف – الذي لا يحتوي على محبس، لمعادلة الضغط داخل المجفف بالضغط الجوي بل يجب خفض درجة حرارتها إلى حوالي 100 م^o قبل وضعها فى المجفف، لأن العينات الساخنة جداً تعمل على تمديد الهواء داخل وعاء المجفف، وبعد قفل الغطاء وبرودة العينات ينكمش الهواء الداخلي ويحدث تفريغ داخلي، مما يصعب بعدها فتح الغطاء ثانية، مما يؤدي إلى تناثر محتويات العينة داخل المجفف.

– أما عن مادة التجفيف فإنه من الواجب أن تتمتع بمقدرة عالية على امتصاص الرطوبة. ومن هنا فأنها تعمل على حفظ الهواء داخل المجفف خالياً من الرطوبة. ومن أمثلتها كلوريد الكالسيوم المحبب اللامائي CaCl₂ وأكسيد الكالسيوم CaO وأكسيد الماغسيوم MgO وكبريتات الكالسيوم اللامائية CaSO₄ والسليكا جل Silica gel وبيركلورات الماغنسيوم اللامائية Mg(ClO₄)₂ وكبريتات الصوديوم اللامائية وحمض الكبريتيك المركز H₂SO₄ وغيرها .

(5) حرق الراسب Ignition of Precipitate

– كما تعتبر أيضاَ من أهم العمليات المعملية الشائعة في التحليل الكمي هى عملية حرق الراسب.

– نظراً لصعوبة فصل الراسب عن ورقة الترشيح فإنه يتم نقل الراسب مع ورقة الترشيح المطوية جيداً إلى جفنة للحرق. حيث يتم رفع درجة الحرارة تدريجياً، حتى تتحول ورقة الترشيح إلى غاز ثاني أكسيد الكربون ويبقى الراسب فقط .

– يفضل في هذه الحالة استخدام ورقة الترشيح عديمة الرماد Ashless ثم تبرد الجفنة إلى درجة حرارة أعلى قليلاً من درجة حرارة الغرفة ، حيث توضع فى المجفف قبل عملية الوزن.

– علاوة على ذلك يجب أن توضع العينات المتميعة فى المجفف. وهي على درجة حرارة أعلى من 100 درجة مئوية، أثناء عملية الحرق.

– كما يجب البدء بدرجة حرارة غير مرتفعة بقصد تجفيف الراسب وحفظه من التناثر على جدران الجفنة وبعد ذلك يتم رفع درجة الحرارة تدريجياً حتى تكتمل عملية الحرق.

(6) تسجيل البيانات Recording of date

– يجب أخذ جميع البيانات وتسجيلها بطريقة صحيحة، على ورقة البيانات فى كراس تسجيل المعلومات الخاص بالمعمل.

– كما يجب عدم تسجيل البيانات على أوراق منفصلة خوفاً من فقدانها.

– كذلك يجب تسجيل جميع البيانات ذات العلاقة بالتجربة وإجراء الحسابات في كراسي تسجيل المعلومات الرسمية.