محتويات الموضوع
تحضير الأسبرين Aspirin فى المعمل
– في هذة التجربة سيتم تحضير الأسبرين Aspirin وسيتم مناقشة التجربة نظرياً وعملياً بالمعادلات الكيميائية.
أولاً/ الجزء النظري لتجربة تحضير الأسبرين Aspirin
– أن الفينولات لا يمكن أستلتها Acetylation بسهولة في المحيط المائي كما في الأمينات.
– وتجري الأستلة Acetylation مباشرةً مع انهيدريد الخليك بوجود كمية قليلة من حمض الكبريتيك المركز كعامل مساعد و أن حمض السالسليك )حمض أورثو هيدروكسي بنزويك) عند أستلته يعطي حمض أستيل سالسليك )الأسبرين(
– يمكن تمثيل معادلة التفاعل كما يلي :
– كما ويمكن توضيح ميكانيكية التفاعل كما يلي :
ثانياً/ الجزء العملي لتجربة تحضير الأسبرين Aspirin
الأدوات والمواد الكيميائية المطلوبة
الأجهزة والأدوات
– يتم توفير الأدوات الآتية كما يلي:
- دورق مخروطي
- اسطوانة مدرجة
- محرك زجاجي
- بيكر
- قمع بخنر
- ترمومتر
المواد الكيميائية المطلوبة
– يتم توفير المواد الكيميائية الآتية كما يلي:
- حمض السالسليك
- انهيدريد الخليك
- حمض الكبريتيك المركز
- ماء مقطر
- حمض الخليك
- ايثانول
خطوات التجربة
(1) ضع 10g من حامض السالسليك مع15g) ، (14mlانهيدريد الخليك في دورق مخروطي صغير.
(2) أضف 5 قطرات من حمض الكبريتيك المركز و حرك الدورق لمزج محتوياته جيداً.
(3) سخن بلطف فوق حمام مائي بين (50-60)Co معاً لتحريك لمدة 15 دقيقة.
(4)دع المزيج يبرد مع الرج بين فترة وأخرى.
(5) أضف 150mlمن الماء وحرك جيداً ، ثم رشح تحت الضغط المخلخل.
(6) بلور الحامض الخام من مزيج حجوم متساوية من حامض الخليك و الماء
تنقية الأسبرين الناتج من التجربة
كما يمكن استخدام الطريقة التالية لتنقية حامض استيل سالسليك الخام (الأسبرين) كما يلي:
– يذاب الصلب بحوالي 31ml من الكحول الاثيلي الساخن ثم يصب المحلول في 75ml من الماء الدافئ.
– وعند انفصال مادة صلبة في هذه المرحلة يسخن المزيج قليلاً حتى الحصول على محلول متجانس.
– ثم يترك المحلول الصافي ليبرد تدريجياً و ببطء فتنفصل بلورات أبرية من الأسبرين .
– يكون الناتج بحدود 13g
تعليمات السلامة داخل المختبر الكيميائي
يجب عليك قبل بدء التجربة مراعاة التعلميات الآتية كما يلي:
(1) يجب مراعاة نظافة المختبر والأدوات المستخدمة به.
(2) يجب عدم إلقاء المواد الكيماوية بالأحواض إلا بعد تخفيفها. ولا يجوز نهائيا إلقاء قطع أو قشور الصوديوم في الأحواض.
(3) كما يجب أن تكون الأرضيات وكذلك أسطح الطاولات من مواد مقاومة للحريق والمواد الكيماوية وسهلة التنظيف.
(4) يجب غسل الأواني التي بها بقايا مواد سريعة الاشتعال بعد انتهاء العمل بها.
(5) يجب عدم تخزين الكيماويات أو عينات المواد المراد حفظها داخل المختبر إلا بأقل قدر ممكن ولحاجة العمل فقط.
(6) كما يجب عدم حفظ السوائل السريعة التبخر إلا في الثلاجات. ويجب الانتباه عند تغطية زجاجات الكيماويات.
(7) يجب وضع إناء مملوء بالرمل تحت القناني التي لا يوجد سبيل آخر لحمايتها. واعلم أن استخدام الرمال والتراب لامتصاص الأحماض المنسكبة على الأرض من الوسائل الآمنة من وجهة نظر السلام.
(8) عند تسخين مواد سريعة الاشتعال يجب استخدام حمام مائي.
(9) لا تحاول أن تدخل بقوة أنبوبة في سدادة فلين أو مطاط. بلل الزجاج بالماء أو الزيت أولاً لان ذلك يسهل ألي حد كبير هذه العملية.
أحتياطات أخرى
(10) يجب تداول المواد الخطرة حسب الأسس العلمية. وكمثال عند تخفيف حمض الكبريتيك فأن الحمض يضاف للماء ولا يضاف الماء إليه.
(11) يجب عدم استخدام المواد الخطرة كالفوسفور إلا تحت الإشراف الفعلي لمسئول المختبر. ومراعاة حفظ الفوسفور الأبيض والأصفر تحت سطح الماء لمنع اشتعالها تلقائياً حيث إنها تشتعل بمجرد تعرضها للهواء.
(12) كما يجب أن يكون بكل مختبر أكثر من مخرج. ويفضل أن تكون الأبواب من النوع المفصلي التي تفتح للداخل والخارج.
(13) يجب أن يتأكد محضر المختبر من فصل الكهرباء وإغلاق الغاز والماء عند انتهاء العمل بالمختبر يومياً ما لم يكن هناك أجهزة تلزمها الكهرباء باستمرار مثل الثلاجات أو أجهزة تكييف الهواء لظروف معينة.
(14) يجب على محضر المختبر إجراء التفتيش الدوري على توصيلات الغاز والمياه والمجاري والكهرباء للتأكد من سلامتها والإبلاغ عن أي خلل بها فور اكتشافه.
(15) كما يجب على محضر المختبر التأكد من توفير التهوية المناسبة والإضاءة المناسبة بالمختبر.
(16) يجب التأكد من أن غرفة الغازات (غرفة التجارب) محكمة الغلق لمنع تسرب الغازات الضارة منها أثناء إجراء التجارب الخطرة وأن تكون مزودة بمروحة سحب مناسب.
المراجع: تجارب فى الكيمياء العضوية. أسعد هاشم عنيد – حيدر مصطفي كمال – نهي سلمان صالح – أحمد حسون مجيد ، الطبعة لأولى (2015م) / جامعة الكوفة – كلية العلوم – العراق
ما دور حمض الكبريتيك H2SO4 فى التجربة؟