تجربة تقدير مولارية ثاني كرومات البوتاسيوم بواسطة محلول قياسي من كبريتات الحديدوز والأمونيوم

تجربة تقدير مولارية ثاني كرومات البوتاسيوم

تقدير مولارية ثاني كرومات البوتاسيوم K₂Cr₂O₇ وتركيزه كعامل مؤكسد قوي مع محلول قياسي من كبريتات الحديدوز والامونيوم تركيزه FeSO₄(NH₄)₂ SO₄.6H₂O (0.025M)

الهدف من التجربة

– هذه التجربة هي أحدى تطبيقات معايرات الأكسدة والاختزال.

– إیجاد مولاریة والتركیز بالوحدات المختلفة لمحلول مجهول من ثاني كرومات البوتاسیوم عن طریق معایرات الأكسدة والاختزال بواسطة محلول قیاسي من كبریتات الحدیدوز والأمونیوم.

الأدوات والمواد المستخدمة لتقدير مولارية ثاني كرومات البوتاسيوم

يجب تحضير الأدوات والمواد الآتية كما يلي:

(1) محلول مجهول التركيز من (K₂Cr₂O₇)

(2) محلول قیاسي من كبریتات الحدیدوز والأمونیوم (0.025 M) مول/ لتر

(3) دلیل ثنائي فنیل أمین  یحضر بإذابة 1جم في 100 مل  حمض كبريتيك مركز.

(4) خلیط من حمضي الكبریتیك والفوسفوریك المركزین بنسبة (1:1).

(5) سحاحة وحامل السحاحة

(6) ماصة قیاسیة

(7) دورق مخروطي

(8) كأس سعة 400 مل

(9) ساق زجاجیة

معادلات التفاعل

Cr₂O₇^-2 + 14H⁺ + 6e^– ↔ 2Cr⁺³ + 7H₂O

6Fe⁺² ↔ 6Fe⁺³ + e^–

Cr₂O₇^-2 + 14H⁺ + 6Fe⁺²  ↔ 2Cr⁺³ + 6Fe⁺³ + 7H₂O

K₂Cr₂O₇ + 7H₂SO₄+ 6FeSO₄  → K₂SO₄ + Cr₂(SO₄)₃ + 7H₂O + 3Fe₂(SO₄)₃ 

خطوات تجربة لتقدير مولارية ثاني كرومات البوتاسيوم

يجب اتباع الخطوات الآتية كما يلي:

(1) نظف أدوات التجربة بالماء المقطر جيداً وبقليل من المحاليل المستخدمة.

(2) بعد تنطف السحاحة بقلیل من محلول ثنائي كرومات البوتاسیوم المستعمل في المعایرة ، أملأ السحاحة حتى علامة الصفر التأكد من عدم وجود فقاعات هواء اخلها وامتلاء الجزء ما تحت الصنبور.

(3) خذ بالماصة 25 مل من محلول كبریتات الحدیدوز والأمونیوم القیاسي 0.025M في دورق المعايرة.

(4) أضف إلى الدورق 10 مل من خلیط حمض الكبریتیك والفوسفوریك (حیث یعمل هذا الخلیط على وضوح لون الدلیل عند نقطة نهایة التفاعل).

(5) أضف إلى الدورق قطرتین من دلیل ثنائي فینیل أمین.

(6) أبدأ عملیة المعایرة بتنقیط محلول ثنائي كرومات البوتاسیوم من السحاحة قطرة  قطرة مع الرج على محلول كبریتات الحدیدوز والأمونیوم واستمر في المعایرة حتى یتغیر لون المحلول في الدورق القیاسي إلى اللون الأرجواني أي حتي الوصول إلى نقطة التكافؤ.

(7) سجل الحجم المستهلك من السحاحة (V ml)

(8) كرر الخطوات السابقة ثلاث مرات ثم أحسب متوسط الحجم المستهلك من السحاحة.

(9) كرر الخطوات السابقة ثلاث مرات ثم أحسب متوسط الحجم المستهلك من السحاحة.

الحسابات

– من معادلة التفاعل الموزونة نجد أن:

1mol K₂Cr₂O₇ = 6mol Fe⁺²

– عدد مللي مولات الحديدوز = عدد مللي مولات ثاني كرومات البوتاسيوم

(K₂Cr₂O₇)  M₁ × V₁ = M₂ × V₂  (Fe⁺²)

– لكي يتم تكافؤ عدد مللي مولات  سيتم ضرب مللي مولات الكرومات × 6 ، وضرب مللى مولات الحديدوز  × 1 ويكون:

(K₂Cr₂O₇)  6(M₁ × V₁) = 1(M₂ × V₂) (Fe⁺²)

(K₂Cr₂O₇)  6(M₁ × V₁) = 1(0.025 × 25) (Fe⁺²)

حيث V₁ هو متوسط ثاني كرومات البوتاسيوم  المستهلك من السحاحة عند المعايرة. وبالتالي يمكن حساب المولارية.

تعليمات السلامة داخل المختبر الكيميائي

يجب عليك قبل بدء التجربة مراعاة التعليمات الآتية كما يلي :

(1) يجب مراعاة نظافة المختبر والأدوات المستخدمة به.

(2) يجب عدم إلقاء المواد الكيماوية بالأحواض إلا بعد تخفيفها ، كما لا يجوز نهائيا إلقاء قطع أو قشور الصوديوم في الأحواض.

(3) يجب أن تكون الأرضيات وكذلك أسطح الطاولات من مواد مقاومة للحريق والمواد الكيماوية وسهلة التنظيف.

(4) يجب غسل الأواني التي بها بقايا مواد سريعة الاشتعال بعد انتهاء العمل بها.

(5) يجب عدم تخزين الكيماويات أو عينات المواد المراد حفظها داخل المختبر إلا بأقل قدر ممكن ولحاجة العمل فقط.

(6) يجب عدم حفظ السوائل السريعة التبخر إلا في الثلاجات، كما يجب الانتباه عند تغطية زجاجات الكيماويات.

(7) يجب وضع إناء مملوء بالرمل تحت القناني التي لا يوجد سبيل آخر لحمايتها ، واعلم أن استخدام الرمال والتراب لامتصاص الأحماض المنسكبة على الأرض من الوسائل الآمنة من وجهة نظر السلامة.

(8) عند تسخين مواد سريعة الاشتعال يجب استخدام حمام مائي .

تعليمات أخري

(9) لا تحاول أن تدخل بقوة أنبوبة في سدادة فلين أو مطاط ، بلل الزجاج بالماء أو الزيت أولاً لأن ذلك يسهل ألي حد كبير هذه العملية.

(10) يجب تداول المواد الخطرة حسب الأسس العلمية ، وكمثال عند تخفيف حمض الكبريتيك فأن الحمض يضاف للماء ولا يضاف الماء إليه .

(11) يجب عدم استخدام المواد الخطرة كالفوسفور إلا تحت الإشراف الفعلي لمسئول المختبر. كما يجب مراعاة حفظ الفوسفور الأبيض والأصفر تحت سطح الماء لمنع اشتعالها تلقائيا حيث إنها تشتعل بمجرد تعرضها للهواء.

(12) يجب أن يكون بكل مختبر أكثر من مخرج وكما يفضل أن تكون الأبواب من النوع المفصلي التي تفتح للداخل والخارج.

(13) يجب أن يتأكد محضر المختبر من فصل الكهرباء وإغلاق الغاز والماء عند انتهاء العمل بالمختبر يومياً ما لم يكن هناك أجهزة تلزمها الكهرباء باستمرار مثل الثلاجات أو أجهزة تكييف الهواء لظروف معينة

(14) يجب على محضر المختبر إجراء التفتيش الدوري على توصيلات الغاز والمياه والمجاري والكهرباء للتأكد من سلامتها والإبلاغ عن أي خلل بها فور اكتشافه.

(15) يجب على محضر المختبر التأكد من توفير التهوية المناسبة والإضاءة المناسبة بالمختبر.

(16) يجب التأكد من أن غرفة الغازات (غرفة التجارب) محكمة الغلق لمنع تسرب الغازات الضارة منها أثناء إجراء التجارب الخطرة وأن تكون مزودة بمروحة سحب مناسبة. 

المراجع: – كتاب تجارب في الكيمياء التحليلية (التحليل الكمي الحجمى والوزني) / مسعود فرج أبو سته / كلية العلوم – جامعة سبها